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      品质提升的科学保障
      作者:吉和昌            发布时间:2011-09-23

                                                                                                                                                  ------记吉和昌化工的化学与仪器分析
              吉和昌化工(Jadechem Chemicals)是宋文超先生和戴荣明先生于2000年创办的高科技企业,主要致力于电镀中间体、添加剂以及其他精细化工产品的生产、研发、销售。
              吉和昌化工本着对产品品质的执着追求,在发展初期就让有丰富经验的高级分析工程师带头组建了分析部门,主要的工作是原料和产品的化学分析和仪器分析,用来鉴定物质的化学组成、结构及测定各成分的含量。它是化工生产中重要的质量保障手段,品质控制和科研开发都离不开它。产品的质量与生产工艺有关以外,还与原料的质量息息相关。市场上原料的品质良莠不齐,很难以简单手段辨别。在公司发展初期,也没有质量相对稳定的原料来源,公司产品品质难免出现波动。为了严格控制产品品质,公司狠抓源头,让分析部门承担甄选原料的重任。分析部门添置了各类常规的化学分析仪器设备,购置了霍尔槽及专用整流电源。产品要检测含量、PH值、比重、水溶性等常规物化指标,还要进行霍尔槽应用试验,只有当两者都达到指标,产品才能贴上合格品的出厂商标。
              在原料方面,分析部门将所需原料归类,根据原料对产品质量影响的大小,制定出适合自己公司的原料检验指标。对于已有国家标准的原料,严格按照国家标准检验。针对部分原料没有相应检验标准和检验方法的情况,分析部门展开攻关,了解原料结构后通过查阅相关资料,举一反三,制订出分析方案。在实际操作中,结合以往经验,通过更换催化剂、指示剂、控制取样量、统一分析手法等方法不断进行调整。最终,公司近百种原辅料都建立了自己的分析方法。同时,分析部门通过对各类原料检测数据的积累,统计出原料品质稳定的厂家,提供给采购部门,并与之建立长期稳固的合作关系,保证原料的质量。
              随着电镀中间体及精细化工类产品日益向“高、精、尖”发展,常规化学分析方法的不足多有体现。比如镀铜中间体 SPS原来采用化学分析方法--氧化还原滴定法,产品中未能反应完全的原料及一些副产物也可以参与氧化还原反应,从而造成含量虚高的现象。又如PPS-OH的分析,一般采用的非水滴定法,分析过程中需要用到乙酸酐,而乙酸酐又属于国家管制内危化品。PAP最早采用经典合成方法得到,原来用化学方法分析,因为产品中还有大量未反应的PA导致数据虚高,用色谱检测实际含量只有50%。此外,常规化学分析方法受人为因素影响较多,时常有偶然误差发生,对分析结果的准确性有很大影响。而仪器分析相较于化学分析的优势明显:取样量小,灵敏度高,选择性好,检出限量可降低。比如,样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的?g级;仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分在测定时,相互间不产生干扰;仪器操作简便,分析速度快,容易实现自动化;在消除人为因素方面有先天优势。所以,公司投入巨资从国外购入昂贵的高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)、紫外可见分光光度计(UV)、电化学分析仪等先进的仪器设备,积极探索用仪器分析方法代替常规化学分析方法的新道路。
              高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。相较于经典液相色谱,高效液相所用的固定相粒度小(5-10um)、传质快、柱效高。目前,我公司高效液相色谱仪配备的是紫外可见光检测器,该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广;灵敏度高;线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
              在公司研发小组攻关酸铜中间体SPS项目中,高效液相色谱发挥了巨大的作用。SPS(聚二硫二丙烷磺酸钠),主要的检测基团是S-S键,检测波长就是要尽量选择S-S键的最大吸收峰,同时也能避开-SH杂质吸收的波段。通过查阅资料,了解到S-S键在194和255nm处存在紫外吸收,用紫外可见光分光光度计对SPS做全波段扫描,在198、245nm处分别得到一个吸收峰,和资料大致吻合。流动相的选择关系到分离效果。实验室一般采用的的是甲醇、水二元流动相。通过调整甲醇和水的配比,控制流动相极性,改善分离效果。视样品在流动相中的稳定性,可以添加酸、碱和缓冲溶液以改善峰形。同时采用外标法,以进口产品为基准,制出工作曲线,然后进样,由计算机处理数据,打印出谱图和分析结果。研发人员根据这些校正实验,改进实验条件,使产品含量由初期的60%提升至现在的90%,与国外产品持平,而纯度则超过国外同类产品。此科技成果已经获得武汉市科技局的鉴定证书和科技项目资金的扶持。


      酸铜中间体SPS高效液相色谱图(HPLC)

              电镀镍中间体PPS-OH的分析在应用紫外可见分光光度计(UV)后,不但不存在试剂的消耗问题,而且缩短了分析时间。只需将样品溶解于蒸馏水中,在紫外波段进行扫描,选取PPS-OH的特征吸收峰,对吸光度做工作曲线,由计算机给出结果,分析数据结果和化学分析一致。


      PPS-OH紫外全波段扫描图谱(UV)

              电镀镍中间体PAP未使用气相色谱(GC)检验前,化学分析含量大于90%,实际用气相色谱检验后只有50%左右,同等条件下测进口含量为76%。公司研发部门以气相分析数据为依据,大力开发新工艺,最终使产品含量达到90%以上,已超出国内外同类产品水平。


      PAP气相色谱图(GC)

              丙烷磺内酯早期因为没有分析检测方法,只有凭一些物理数据推断含量。公司分析部门在2006年用气相色谱准确分析出含量在95-98%之间,早期内酯含量相对较低。正是因为有了分析部门的分析数据,研发部门经过工艺改进,终于将磺内酯提到了新的高度,含量≥99%。

        
      丙烷磺内酯气相色谱图(GC)

              为了保证公司产品品质持续提高,公司不仅在购置仪器上加大投入,在人才培养方面也下了功夫。通过和武汉大学化学院建立的良好合作关系,将公司分析人员分批进行培训;了解前沿资讯,学习先进的分析方法,以快速准确的分析结果给公司的品质控制和科研开发提供助力。
              吉和昌化工秉承着以“追求卓越、持续改善”为品质保证政策,从各个环节保障促进产品质量的不断提高,不断进行技术革新,大力开发研究拥有自主知识产权的产品,以生产出更高质量的产品来满足广大客户的需求。

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