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      节能降耗与高品质的完美结合
      作者:吉和昌            发布时间:2011-09-19

                                                                                                                                                    ------自主研发高含量SPS通过科技成果鉴定
              吉和昌化工(Jadechem Chemicals)是宋文超先生和戴荣明先生于2000年创办的高科技企业,主要致力于电镀中间体、添加剂以及其他精细化工产品的生产、研发和销售。
              目前,吉和昌化工已经成功开发出了三大类高品质产品,这些产品都在所属的行业中得到了广大客户的认可和欢迎。
              电镀中间体:镍中间体  锌中间体  酸铜中间体
              精细化学品:1,3-丙烷磺内酯  丙炔氯 丙炔胺
              合成树脂:氨酯油  聚氨酯油墨连接料  聚氨酯胶粘剂
              在吉和昌人的努力下,公司业绩蒸蒸日上。从2004年起,公司把新产品开发方面的重点放在了以1,3-丙烷磺内酯为原料的下游电镀中间体的研发上。其中有代表性的两个产品是PPS和SPS。PPS是一种电镀镍中间体,化学名为丙烷磺酸吡啶嗡盐,在镍中间体产品系列中占有绝对重要的地位;同样,SPS在酸铜中间体中也具有不可替代的位置。
              SPS化学名为聚二硫二丙烷磺酸钠,主要应用于电镀酸性镀铜。作为酸性镀铜中间体,属于镀铜添加剂中的主要添加成份,能起到使镀层结晶细化,有效提高电流密度的作用。在整个酸铜光亮剂市场上,此产品需求量很大,应用效果优良。在国内市场上,酸铜光亮剂产品主要以成品的形式进口,不仅垄断着国内的大部分市场,而且价格昂贵。国产的酸铜光亮剂,客户一般优先选用进口SPS来添加,其含量可达到80-90%,杂质少,但由于产品价格较高,给客户带来一定的竞争压力。而国内一些厂家,因为技术等诸多因素,生产出SPS的含量在50-60%,纯度不够,杂质比较多,限制了在国内市场的应用。
              为了改变SPS在国内的销售困境,寻找一种提高SPS含量及纯度的合成方法,具有重要的意义。在查阅大量的文献资料得到,目前合成SPS的方法主要有以下三种方法:
      (1)硫脲法:即用硫脲与3-羟基丙烷磺酸钠合成。但是此方法步骤很繁琐,从投料到生产出产品最少需要四个步骤,每一步的收率都不高,最后得出的产率很低,只有40%左右,含量也只有80%左右,不宜工业化生产。
      (2)二硫化钠法:即用Na2S2与丙烷磺内酯反应。主要问题是,用此方法合成的产品用化学分析法分析含量可达90%,但用液相色谱仪分析却只有50-60%,其中的杂质含量很高。液相色谱图见图1。

      图1二硫化钠法合成SPS的液相色谱图

      说明:SPS含量:29.31/50*100%=58.6%,有大量杂质。
      (3)氧化法:氧化合成聚二硫二丙烷磺酸钠,所得产品SPS通过HPLC检测所得含量可以达到80-90%。
              根据前面的研究过程,确定了以氧化法合成聚二硫二丙烷磺酸钠的工艺。为了选择最好的工艺条件,进行了各种条件下的反应,如改变反应的原料配比、反应温度,氧化剂等。按照此方法得出的产品产率较高。经过我公司技术人员不断改进并调整生产工艺,成功合成出含量85--90%的聚二硫二丙烷磺酸钠。价格仅为进口同类产品的二分之一,在市场上极具竞争力。此工艺具有操作简单,副反应少,产品后处理简单,生产周期短等优点,为节能减排做出贡献。液相图谱见图2. 

      图2氧化法合成SPS的液相色谱图

      说明:SPS含量:43.1/50*100%=86.2%,极少杂质。
      对于SPS产品的质量,我们与进口SPS产品进行了仪器分析,液相色谱图见图3。
      检 测 器:Model  500UV/VIS 检测器(美国SSI公司)
      检测波长:245nm
      流    速:1ml/min
      流 动 相:甲醇:水=1:1
      试    样:1g/L(50mg溶于50ml容量瓶)
      方    法:外标法,r =0.9986

      图3: 进口SPS样品一的液相色谱图

      说明:进口SPS样品含量:42.44/50*100%=84.88%,极少杂质。
              2008年4月22日,武汉市科技局主持召开了武汉吉和昌化工科技有限公司完成的《酸性镀铜添加剂SPS合成》技术鉴定会。与会专家听取了项目组所作的工作报告,技术报告,审阅了项目组提供的相关资料,经过鉴定委员会专家认真讨论,形成以下意见:该产品工艺不论是技术水平还是产品质量水准,均达到成熟阶段。具备进行规模生产的基础和成熟可靠的技术保障。
              SPS的合成,填补了我公司在镀铜中间体主要产品的空白,极大的提高了我公司在国内乃至国外市场的竞争力,为公司在酸铜光亮剂市场的发展奠定了坚实的基础。此新工艺的发明和采用,不仅节约了资源,降低了能耗,同时提高了产品的质量;在一定的程度上也推动了我国电镀中间体行业的发展,使我国的镀铜中间体及电镀酸性镀铜行业在国际上具有一定的地位。

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