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      酸性镀铜染料中间体的研究及应用
      作者:吉和昌            发布时间:2011-11-22
      技术开发部:黄开伟 付远波 彭胭艳 周世骏

      一、酸性镀铜光亮剂的研究背景
               酸性镀铜光亮剂的研究可以追溯到20世纪40年代。最早采用的光亮剂是硫脲和硫脲的衍生物。当时被称为初级光亮剂(prima-ry brightener)。并同时加入少量的表面活性剂作为润湿剂(wet-ring agent)。最初采用的整平剂是有机染料。酸性硫酸盐镀铜光亮剂按添加剂来分,可以分为无染料系列和有机染料系列。
               无染料镀铜最早是由我国MN体系开始发展的,自1978年试验成功MN型宽温度全光亮整平酸性镀铜工艺以来,至今已有三十多年了,经过几十年的研究,目前虽已达到较好的效果,镀层光亮,延展性好,内应力低,镀液深镀能力强,能够适用于复杂的工件。但传统MN无染料系工艺出光慢,整平性较差,低电流密度区光亮整平明显不足。
               20世纪末,国外相继开发出各种有机染料添加剂,譬如:瑞期869、安丽特869、大和210、大和910、安美特210、安美特510等复合染料系列,这些与无染料添加剂相比,其优点在于低电流密度区光亮性好,适合于高端产品的电镀要求。极大地提升了有机染料在镀铜光亮剂中的地位。
               有机染料是酸性镀铜工艺中最早采用的整平剂和第二级添加剂,其采用的有机染料品种较多。Udy-lite公司、Payton公司、Lea-Ronal公司、M&T公司、oxy公司、Bell实验室等都进行了很多的研究。
               镀铜光亮剂中常用的染料有:(1)吩嗪染料;(2)噻嗪染料;(3)噁嗪染料;(4)三苯甲烷染料;(5)二苯甲烷染料;(6)酞嗪染料;(7)酚酞、酚红和萘酞。目前在市场上应用范围较广的是吩嗪染料,受到广大客户的亲睐。但国内酸铜染料的应用与国外相比,起步较晚,几乎处于空白状态,现在酸铜染料的应用基本依耐进口。
      二、酸铜染料中间体的研究成果
               在国内酸铜染料市场几乎处于被进口产品垄断的情况下,吉和昌公司率先自主研发,打破国外的技术垄断。在研发部门全体人员的努力下,历时半年的研究,终于完成了吩嗪系列染料的合成。PZ-1和PZ-2是就是目前市场上认可的效果比较明显的蓝黑染料和紫红染料。除此之外,还有其它6个品种的染料已经完成研发,目前处于试用阶段,效果更为明显,将逐步推向市场。
               由于染料中间体的价格昂贵且稀少,国际市场上只有极少数厂家生产,供应量严重不足,且对吩嗪染料的应用起着至关重要的作用。因此,研发人员对染料中间体的研究投入了大量的精力。目前成功合成了6种染料中间体:ND-S,PXL-M,PXL,ND-H,JXL-H ,JXL-K等。因为这些染料中间体的反应条件苛刻,反应机理复杂,后处理繁琐,且染料中间体的纯度高低直接影响最终吩嗪染料的应用。诸多因素导致国内酸铜染料的稀缺,目前基本依耐进口,技术问题是最主要的原因。
               下面是吉和昌公司几种染料中间体的纯度,其检测手段均是采用高压液相色谱(HPLC)分析。
      1、 ND-S的HPLC图谱

      标准样品图谱

      公司样品图谱

               由此可见,公司自主研发的样品纯度比分析纯的标准样品纯度还要好。通过试验证明,标准样品的杂质将对后续反应造成很大的影响,最终影响染料的应用。
      2、ND-H的HPLC图谱

      标准样品图谱

      公司样品图谱

      由此可见,公司自主研发的样品纯度和分析纯的标准样品纯度相当。
      3、JXL-H的HPLC图谱

      标准样品图谱

      公司样品图谱

      由此可见,公司自主研发的样品纯度和分析纯的标准样品纯度相当。
      4、JXL-K的HPLC图谱

       标准样品图谱
       

      公司样品图谱

               由此可见,公司自主研发的样品纯度和分析纯的标准样品纯度相当。
               用以上几种自主研发的纯度较高的染料中间体,通过赫尔槽电镀试验,极大地改善光亮剂的整平能力并且扩大光亮范围。目前国内市场酸铜光亮剂中添加的染料大致有四种:硫代黄素T(碱性黄1)染料,紫红色酞嗪染料,苍紫色硫嗪染料,蓝黑色硫氮酞染料,这几种染料均是进口产品。但试验证明,效果较为明显的是紫红色染料和蓝黑色染料。吉和昌公司率先在国内自主研发的染料型全套酸铜中间体,即蓝黑色染料PZ-1和紫红色染料PZ-2在上海国际表面处理展上的推广获得圆满成功。通过客户试用证明,蓝黑色染料PZ-1达到国际品质。但吉和昌不会停止脚步,以后将会有其它6种染料陆续推向市场,以便满足广大客户
      的需求。
      三、染料在酸性镀铜中的应用前景
               与无染料酸铜光亮剂相比,染料型光亮剂有着不可比拟的优点:光亮整平电流密度范围宽;光亮整平能力均衡;光亮剂调整较为简单。但也有其缺点:允许液温上限较窄,液温上限低;高中电流密度区光亮性不足;镀层易起麻砂问题。
               如何既能保持染料型光亮剂在较宽电流密度范围内,有良好光亮整平性,又能在宽温范围内获得全镜面镀层呢?答案是肯定的。如今进口染料及其它中间体很多。用多种染料与中间体配伍试验,已经证明并非所有进口染料都好,与其他酸铜中间体配合使用,协同作用尤显重要。
               因此,要想降低成本、适应国情,还得尽量少用高价的进口染料与中间体。对于国内电镀中间体生产企业来说,研发具有自主知识产权,性能优异的酸铜染料尤为重要。并且随着全球环境污染形势的日趋严峻。低染料、微染料型镀铜光亮剂将是一个发展趋势。既能满足社会生活的需求,又能降低对环境的污染。为此,吉和昌化工将继续坚守“节能、降耗、减污、增效”的研发宗旨,一如既往的朝着这个目标迈进。

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